染料是一組添加劑，用于改善食品，紡織品和其他產(chǎn)品的外觀，使產(chǎn)品視覺上產(chǎn)生變化這是最重要的感官特征。我們提出了一種使用活性炭從非酒精飲料中相萃取檸檬黃的方法。該方法包括用磁化后的活性炭來提取和凈化，然后通過堿化甲醇磁性分離和解吸分析物。通過分光光度法測(cè)定從磁性活性炭中洗脫檸檬黃。

　　合成染料比天然染料更耐溫度和酸度變化。偶氮染料是最商業(yè)上使用的合成染料組。這些化合物的主要特征是存在偶氮基團(tuán)(-N=N-)和芳族基團(tuán)，產(chǎn)生具有高電子共軛和高摩爾吸收系數(shù)的物質(zhì)，使其在低濃度下有用。檸檬黃，也稱為黃色5或E102染料，是食品工業(yè)中用于賦予食物黃色的最重要的合成偶氮染料之一。它可溶于水，使溶液呈黃色。它通常用于糕點(diǎn)，烘焙食品，零食，飲料，餅干，冰淇淋和其他甜食。

　　我們之所以使用活性炭作為著色劑的吸附劑，是因?yàn)榛钚蕴烤哂袃?yōu)異的表面面積和有利于吸附的孔隙結(jié)構(gòu)。盡管其具有多功能性，但活性炭的缺點(diǎn)是難以與其分散含水基質(zhì)的分離。為了促進(jìn)萃取支持物與液相的分離，我們想到一個(gè)辦法磁性固相萃取。這種方法基于使用磁鐵礦改性的活性炭作為具有順磁性的固相。因此，通過施加外部磁場(chǎng)，可以容易地將載體與分散介質(zhì)隔離。磁性活性炭的主要優(yōu)點(diǎn)如下：(1)提供了使用大量活性炭的可能性，大大縮短了預(yù)處理時(shí)間和分析結(jié)果，(2)分析物與固相之間有很大的相互作用，活性炭能在樣品中完全分散，(3)從分析基質(zhì)中輕松分離活性炭，降低解吸物損失的風(fēng)險(xiǎn)。

　　活性炭對(duì)檸檬黃的萃取與洗脫的放

　　對(duì)于萃取研究，將磁鐵礦改性活性炭與酒石黃水溶液混合并機(jī)械攪拌30分鐘。使用乙酸鹽(pH=5.0)，磷酸鹽(pH=7.0)和硼酸鹽(pH=9.0)溶液在1.0mol L-1濃度下改變檸檬黃溶液的pH值。萃取后，使用釹磁鐵分離固相，并在具有1.0cm路徑長(zhǎng)度的石英池的UV-Vis分光光度計(jì)中通過分光光度法在434nm波長(zhǎng)下分析剩余的液相。因此，剩余的檸檬黃通過在用酒石黃的標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0-100.0mg L-1構(gòu)建的校準(zhǔn)線中插值來量化。在相應(yīng)的緩沖溶液中制備。使用活性炭進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)以評(píng)估活性炭對(duì)支持檸檬黃提取的影響。

　　為了從活性炭載體上洗脫保留的酒石黃，按照該程序一式三份評(píng)價(jià)幾種洗脫體系：將含有酒石黃的固相與洗脫液混合，并使用超聲攪拌5分鐘。將所得溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中并用洗脫液填充至刻度。通過在校準(zhǔn)線中插值來定量洗脫的酒石黃，所述校準(zhǔn)線由在相應(yīng)的洗脫液中制備的酒石黃(10.0-100.0mg L-1)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值構(gòu)建。

　　改性活性炭的表征

　　儀器技術(shù)用于提供關(guān)于磁性改性活性炭的組成和結(jié)構(gòu)的信息。因此，進(jìn)行X射線衍射(XRD)研究以確定固體中存在的氧化鐵形式。從XRD衍射圖如圖1(a)中顯示，對(duì)應(yīng)于Fe的特征衍射線標(biāo)記為“m”的信號(hào)，根據(jù)粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)。20°和30°之間觀察到2的寬帶信號(hào)θ角(圖1(b))是活性炭原料的特征。

　　圖1：(a)磁性改性活性炭載體和(b)活性炭的衍射圖。

　　用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)活性炭的形態(tài)研究顯示了具有不均勻的顆粒的均勻相尺寸大于20  μM(圖2(a))。顯微照片與未經(jīng)改性活性炭進(jìn)行的SEM研究一致。在合成載體的情況下，可以看出活性炭被較小尺寸的相覆蓋(圖2(b))。用能量色散光譜證實(shí)了這一點(diǎn)(圖2(c))，顯示了(I)部分的活性炭含量較大，而區(qū)域(II)的Fe含量較高，因此得出的結(jié)論是磁鐵礦相覆蓋活性炭。

　　圖2(a)活性炭顯微照片，(b)磁性改性活性炭載體的顯微照片，(c)從磁性改性碳載體的區(qū)域I和II的分析獲得的能量色散譜。

　　磁性改性活性炭載體萃取檸檬黃的化學(xué)變量研究

　　使用合成的改性活性炭從標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取檸檬黃如圖3所示�？梢栽谝曈X上驗(yàn)證酒石黃溶液的清潔過程。

　　圖3吸附實(shí)驗(yàn)從左至右：檸檬黃的溶解，酒石黃與活性炭的混合物和磁性載體分離。

　　我們將幾種含有酒石黃的非酒精飲料也含有添加劑作為蛋白質(zhì)和其他物質(zhì)，可改善物理外觀和保質(zhì)期。因此，添加了幾種干擾化合物，評(píng)價(jià)了檸檬黃吸附洗脫方法。評(píng)價(jià)的干擾物包括酪蛋白，卵清蛋白，乙酰磺胺酸鉀，苯甲酸鈉，阿斯巴甜，檸檬酸鈉，葡萄糖和蔗糖。制備每種干擾化合物的溶液，將10mg溶于10mL乙酸鹽緩沖液中。

　　為了進(jìn)行該試驗(yàn)，將活性炭與酒石黃溶液和干擾物溶液混合。該吸收步驟之后，用甲醇?jí)A化、NaOH用于洗脫酒石黃。然后將洗脫的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并填充至刻度。通過UV-Vis分光光度法分析該溶液。在沒有干擾物的類似實(shí)驗(yàn)中，結(jié)果未顯示%RSD值高于分析信號(hào)的5%。據(jù)此，所提出的化合物不會(huì)干擾所提出的方法后的酒石黃測(cè)定。

　　本期我們合成了一種覆蓋有磁鐵礦載體的活性炭，該活性炭具有磁性，可通過施加外部磁場(chǎng)進(jìn)行分離。提取和洗脫酒石黃需要用醋酸鹽緩沖溶液，pH為5，并與磁性改性活性炭混合，酒石黃用NaOH洗脫在甲醇中。結(jié)果證明活性炭處理是食品工業(yè)中偶氮染料分離的替代方法。

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